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直击分论坛3 |向章敏: 如何利用多维气相色谱对植物油精细化分析

美妆网 2018-07-15 12:51:54 2126

7月14-15日,广东省化妆品学会再次携手中国美妆网,在广州.琶洲威斯汀酒店举办2018(第二届)中国化妆品国际高峰论坛。本届高峰论坛秉承“源头创新,共盟发展”的主题,坚持“政产学研”融合的指导方针,集合国内外百余位权威专家,共同探讨和交流国内外最新科技成果及研发趋势。既有药监局高级领导发布监管信息,又中外资深科研专家分享主题报告,多维度讨论化妆品产业创新,共谋中国化妆品行业新发展。



以下为广东省测试分析研究所研究员向章敏在“化妆品法律法规与检测 ”论坛上的精彩分享。

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今天跟大家交流《基于全二维气相色谱技术在植物精油精细化分析中的应用》。主要从以下四个方面分析:


植物精油精细化分析的重要性


植物精油的重要性。植物精油通常是一类具有挥发性芳香物质的植物提取物,其中某些化学成分具有特殊的香味、抗菌、杀虫、抗氧化和药用等功能,常被称为“液体黄金”,可在以下几个方面具有突出重要的作用:


(1)生物医药:如松针油有抗甲型流感病毒作用;

(2)植物保护:如菊篙精油对马铃薯叶甲有强烈的趋避作用;

(3)日化行业:如玫瑰精油、茉莉精油、薰衣草精油等;

(4)食品工业:如芝麻油、花椒油、丁香油、桂花油等;

(5)添加剂:如甜味剂、防腐剂、香味剂等。

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植物精油的分析特点


(1)组成特点。通常由几十或上百种化学成分所构成,复杂的甚至高达数百种上千种化学成分。

(2)结构特征。具有各种不同活性官能团的化学结构,多数为萜类及其含氧化合物的单萜 、倍半萜或双萜化合物。同时含有多种结构相似、分子质量相同的手性异构体或者同分异构体。

(3)检测方法。植物精油具有易挥发的特征,常采用一维气相或气质方法进行检验检测,但经常出现峰容量小、分离度不够、杂峰干扰严重、结果“假阳性”等问题。我们分析中药提取物时会看到里面没有进行完全有效的分离,这时就需要采用其他手段,先把它分离之后再进行鉴定。


植物精油精细化分析的必要性。早期对植物精油化学分析仅限于几个含量较高的主要成分,但是随着人类健康以及生活水平的提高,要求现代化学品工业越来越精细化、精准化。因此,植物精油的精细化分析是急需要解决的问题。


(1)为深入研究植物精油活性成分、功效关系、质量控制、品质安全、机理解析等方面提供准确的物质基础。

(2)为规范植物精油市场、打击伪造、制定法律法规等方面提供技术保障。


全二维气相色谱技术特点


二维气相色谱组成。我们常规地使用一维色谱进行一维分离,在其基础上使用二维色谱进行分离,而中心切割是把分离出来的某个成分放到第二个部分进行分离,而且是对每一个组分进行二次分离。同时,我们会在第一个部分难以分离的物质进行二次分离,可达到有效的分离效果。由于多维气相色谱实现了把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱以不同方式相组合,极大地提高了色谱的分离能力和分析速度,实现了高分离度、高分辨率、高峰容量等较多优势的色谱分离特点,比常规的一维色谱更适合于植物精油复杂化学成分的精细化分析,实现更准确、更精细、更科学化的检测数据。


二维气相色谱技术核心在于中间的调制器,目前市面上主要有三种调制器,包括两级四喷口调制器、环形调制器,还有中心切割器,使用切割的方式进行二次分离。


全二维气相色谱分离特点。比如说包含了三个物质,分离之后做成3D模型,达到精细化分离的效果。


全二维色谱在精油精细化分析中的应用


在活性成分化学物质分析上的应用。分别提取叶和茎里的成分进行分析,找出其精细化的差异。


在手性异构体分离与分析上的应用。主要是采用一维质朴和二维的二次分离,为什么我们要去分离它的手性异构体?比如说有些化合物的左旋和右旋的有效成分是不同的,可能有些在左旋有效果,在右旋没有效果,所以我们要对手性异构体的含量进行精确分析,使用二维之后,发现手性异构体可达到很好的分离。


在精确结构解析上的应用。首先我们通过全维实现有效分离,再通过质朴,首先筛选匹配度大于80%的化合物,然后再进一步通过其质量分辨力来筛选出两种。


在烟草精油分析上的应用我们分析了烟草里的精油的情况,既可分析烟叶里的精油,也可分析烟气里的精油,因为烟气的成分比较复杂,我们再进一步按照它的极性进行分析。


在木材精油分析上的应用。一是看看木材的本位是什么,二是通过分析辨识不同木材的产地和来源。


全二维气相色谱技术对植物精油分析的重要性


(1)可有效解决手性异构体、同分异构体、同系物等难分离问题。

(2)提供活性成分准确的化学物质信息。

(3)为掺假制假、产品识别提供有效鉴别手段。

(4)为产品质量控制、品质与安全分析提供精细化的检测方案。

(5)为配方设计、产品研发、机理解释提供数据指导。

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